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總氮檢測的注意點

 發布時間:2020-04-10 點擊量:528

   總氮實驗室是水質分析的重要檢測項目,相信很多小夥伴都被總氮實驗傷害過,小析姐就曾經被它虐的夜不能寐。總氮為什麽如此難測呢?其實和這些檢測要點息息相關。

  總氮,簡稱為TN,水中的總氮含量是衡量水質的重要指標之一。總氮的定義是水中各種形態無機和有機氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機氮和蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮,以每升水含氮毫克數計算。常被用來表示水體受營養物質汙染的程度。

  水中的總氮含量也是衡量水質的重要指標之一。其測定有助於評價水體被汙染和自淨狀況。地表水中氮、磷物質超標時,微生物大量繁殖,浮遊生物生長旺盛,出現富營養化狀態。

  水質總氮的測定方法主要有:1、堿性過硫酸鉀紫外分光光度法(HJ 636-2012):現如今,水質監測的主要方法。2、氣相分子吸收光譜法:本次不做過多介紹。3、也有采用氨氮、硝酸根、亞硝酸根分別進行測量,然後將結果累加值作為總氮的測量結果。在環境地表水、水質監測領域,堿性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優化方法是當前的主要方法。

  檢測要點

  1、試劑的配製

  堿性過硫酸鉀的配製過程十分重要,掌握不好,會影響消解效果,對測定結果產生一定的影響。關於堿性過硫酸鉀的配製,隻是簡單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶於水中,並未作其它要求。實際上,過硫酸鉀的溶解速度非常慢,若要加快溶解,絕對不能盲目加熱,即使加熱,也采用水浴加熱法,且水浴溫度一定要低於60℃,否則過硫酸鉀會分解失效。配製該溶液時,可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開配製,再混合定容,或者先配製氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫後再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一隻燒杯中溶於水,應緩慢加水,同時攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。

  2、玻璃器皿的洗滌

  所使用的玻璃器皿應先用(1+9)鹽酸浸泡後,再用無氨水衝洗數次才能使用,否則,也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。

  3、消解溫度、壓力的控製

  使用醫用手提蒸氣滅菌器的實驗室,因測定壓力為1.1~1.4kg/cm2,溫度為120℃~124℃,消解時,要求達到規定溫度壓力後即開始計時,而我的一般經驗是,直接打開放氣閥加熱一段時間,待蒸氣滅菌器內的冷空氣被徹底趕盡、放出熱蒸氣後再關閉放氣閥消解,並且將消解溫度控製在123℃,這樣測定結果為理想。

  4、比色時的注意事項

  該項目的測定涉及兩個波長(220nm和275nm),建議在測定完一組樣品的同一波長後,再調整到另一波長,統一測定,不要測完一個樣品的兩個吸光度後再換另一個樣品,這樣反複調整波長會引起一定的測量誤差。

  5、試劑的選擇堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關重要的試劑。首先,試劑的純度關係到空白值的高低、測定結果的準確度。

  一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量不超過0.005%,但由於試劑質量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求,致使空白值偏高。

  因此,有條件的話建議使用優級純試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實驗空白值。

  6、實驗用水及試劑的質量檢驗

  若實驗的空白值不夠理想,則需要對實驗用水及試劑進行檢驗,以選擇出含氮量低的水和試劑,獲得理想的空白值。

  (1)水的檢驗

  將所有待選的實驗用水分別裝入石英比色皿中,分別在220nm和275nm波長處測其吸光度,按A220nm-2A275nm對對吸光度進行修正,以修正後吸光度值小的水為實驗用水。

  (2)試劑的檢驗將所有待檢的過硫酸鉀、氫氧化鈉按其在實驗時消解定容後的溶液中的含量分別配成相應濃度的溶液,以此溶液作為樣品,分別測定其氨氮、硝酸鹽氮的吸光度,擇其吸光度低者用即可。

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